Neste trabalho, a nova abordagem para obter extrativos, hemicelulose e lignina total a partir de típicos resíduos de biomassa brasileira é otimizada pela Metodologia de Superfície de Resposta (MSR). Os efeitos das variáveis reacionais, incluindo o tempo de reação e extração das hidrólises, assim como a razão molar do substrato álcool foram investigados. Foram usados modelos de regressão polinomiais quadráticos para analisar os dados experimentais. O coeficiente de determinação foi maior do que 0,85 e o modelo foi considerado adequado. Os dados obtidos demonstraram que as metodologias do Laboratório Nacional de Energia Renovável devem ser adequadas para cada tipo de biomassa. Além disso, com os resultados otimizados, estes dados podem ser empregados na produção de larga escala de combustíveis oriundos de biomassa.